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水分測定儀測試注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-02-20  |  點(diǎn)擊率:697
   水分測定儀在實(shí)際生活和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,水分活度有時(shí)比全含水量更有實(shí)際的意義。特別是對許多微生物的活動控制,粉末顆粒物成型等工藝來說更直接地反映工況。例如,幾乎可以用活度測試確定食品,飼料,果品、藥品等的儲存和保鮮周期。近年來,許多國家已將食品水分活度測試規(guī)定為質(zhì)量必檢指標(biāo)。
  水分測定儀測試注意事項(xiàng):
  1. 由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng),否則可能會因?yàn)槲鼭瘳F(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
  2. 滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個(gè)重要因素,因此在測量的時(shí)候要將該因素考慮進(jìn)去。
  3. 在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。
  4. 在進(jìn)樣時(shí),要注意兩點(diǎn):1.注射器頭受外界的污染可能影響測定結(jié)果,因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
  5. 卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
  6. 在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中,有時(shí)會提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
  7. 卡爾費(fèi)休法測水反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
  8. 在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時(shí),要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。
  9. 硫醇和硫化氫等能被碘還原,會使水分析結(jié)果偏高。測量時(shí)可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
  10. 能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
  11. 氯化鐵和試劑中包含的活性氯可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI還原,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除干擾。
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